熊去氧胆酸
英文名：Ursodeoxycholic Acid本品为 3a,7β- 二羟基-5β- 胆甾烷-24-酸。按干燥品计算，含C24H40O4不得少于98.5％。
性状：本品为白色粉末；无臭，味苦本品在乙醇中易溶，在氯仿中不溶；在冰醋酸中易溶，在氢氧化钠试液中溶解。
熔点：本品的熔点为200 ～204℃。
比旋度：取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml 中含40mg的溶液，依法测定，比旋度为＋59.0°至＋62.0°。
长期服用本药可增加胆汁酸分泌，并使胆汁成分改变，降低胆汁中胆固醇及胆固醇脂，有利于胆结石中的胆固醇逐渐溶解，用于不宜手术治疗的胆固醇结石，但不能溶解胆色素结石、混合结石及不透X线的结石。对胆囊炎。胆道炎及消化不良亦有一定疗效。
鉴别(1)取本品10mg，加硫酸1ml与甲醛1滴使溶解，放置5分钟后，再加水5ml，生成蓝绿色悬浮物(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
检查：异臭 取本品2.0g，加水100ml ，煮沸2分钟，应无臭。
氯化物：取本品1.0g，加冰醋酸10ml，振摇使溶解，加水稀释至100ml ，摇匀，放置10分钟，滤过，取续滤液25ml，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.02％)。
硫酸盐：取上述氯化物项下剩余的滤液40ml，依法检查，与标准硫酸钾溶液2.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.05％)。
有关物质：取本品，加氯仿-乙醇(9:1) 制成每1ml 中含 1.0mg的溶液，作为供试品溶液；另取鹅去氧胆酸对照品，加氯仿-乙醇(9:1) 制成每1ml 中含15μg 的溶液，作为对照品溶液(1) ；再取胆石酸对照品，加氯仿-乙醇(9:1) 制成每1ml 中含1.0μg的溶液，作为对照品溶液(2) 。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以氯仿-丙酮-冰醋酸(7:2:1) 为展开剂，展开后，晾干，于120 ℃加热30分钟，喷以20％磷钼酸的乙醇溶液，再在120 ℃加热2 ～3分钟，立即检视。供试品溶液如显与对照品溶液 (1)相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液 (1)的主斑点比较，不得深；如显其他杂质斑点，其颜色与对照品溶液(2) 所显的主斑点比较，不得更深。
其它：干燥失重： 取本品，在105 ℃干燥2 小时，减失重量不得过1.0 ％。炽灼残渣：取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.2 ％。钡盐：取异臭项下的溶液，加盐酸2ml ，煮沸2 分钟，放冷，滤过，并用水洗涤，洗液与滤液合并使成100ml ，摇匀；取10ml，加稀硫酸1ml ，不得发生浑浊。重金属： 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之二十。砷盐： 取本品1.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml,依法检查（附录Ⅷ J第一法），应符合规定（0.0002％）。
含量测定：取本品约0.5g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）40ml与新沸过的冷水20ml，溶解后，加酚酞指示液2 滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加新沸过的冷水100ml ，继续滴定至终点。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于39.26mg的C24H40O4。
测定方法：方法名称：熊去氧胆酸—熊去氧胆酸的测定—中和滴定法应用范围：本方法采用中和滴定法测定熊去氧胆酸（C24H40O4）的含量。本方法适用于熊去氧胆酸的测定。方法原理：取供试品适量，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）与新沸过的冷水溶解，加酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于39.26mg的C24H40O4，计算，即得。 试剂：1. 水（新沸放置至室温） 2. 中性乙醇 3. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）4. 酚酞指示液5. 基准邻苯二甲酸氢钾仪器设备：试样制备：1. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L） 配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。2. 酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。操作步骤： 取本品0.5g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）40mL与新沸过的冷水20mL，溶解后，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加新沸过的冷水100mL，继续滴定至终点，每1mL氢氧化钠滴定（0.1mol/L）相当于39.26mg的C24H40O4。注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
